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        牛奶全氮含量測定

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        牛奶中全氮含量的測定


        牛奶中全氮含量測定



        1 實驗部分

        1.1  儀器和試劑

        NKB3100凱氏定氮儀;XTG5200碳纖維消化爐;萬分之一電子天平;

        濃硫酸(98%);催化劑片(硫酸銅和硫酸鉀);40%氫氧化鈉;2%硼酸;0.1113mol.L-1鹽酸標準滴定溶液;甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑;

        1.2  方法.

        1.2.1原理:樣品經消化后,在堿性溶液中加熱蒸餾,使氨游離蒸出,被硼酸溶液吸收,然后用鹽酸標準溶液滴定并計算含量

        1.2.2取樣:吸取牛奶樣品3.00mL于消化管中或用萬分位天平用減量法稱取3g于消化管中,每個消化管中再分別加入1片催化劑片,10ml濃硫酸。同時做空白。

        1.2.3消解:曲線升溫設置參數如下:

        編號

        溫度(℃)

        時間(min)

        1

        180

        25

        2

        210

        15

        3

        350

        5

        4

        420

        90


        1.2.4蒸餾 滴定: 選擇邊蒸餾邊滴定模式,加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml,蒸餾5min

        2結果討論

           樣品中全氮的含量按下式計算:

         

        式中:X1- 樣品中全氮的含量(以氮計),g/100mL

              V2-滴定樣品消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積,mL

              V1- 空白試驗消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積,mL

              C1- 鹽酸標準滴定溶液的濃度,mol/L;

              0.014-1.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸標準滴定溶液能滴定0.014gN


        編號

        1

        2

        3

        4

        5

        牛奶重量

        3.0220

        3.2583

        3.0530

        3.0797

        3.1368

        氮白質含量%

        3.289

        3.290

        3.288

        3.291

        3.293


                 備注:標準要求做五個以上平行樣,其連續5次結果的相對標準偏差在0.5%內合格。試驗結果符合要求。

         

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