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凱氏定氮儀所需試劑的配制方法
1制備溶液所需設備
1.1電熱干燥箱:室溫~300℃。
1.2天平:分度值0.1mg
1.3A級玻璃量器：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、5000ml試劑瓶、500ml燒杯、50mL燒杯、10mL刻度移液管、5mL刻度移液管
2氫氧化鈉溶液
稱取400g氫氧化鈉,于500mL燒杯中,用去離子水溶解,冷卻至室溫,轉移至1000mL容量瓶,定容至刻度,搖勻備用
3硼酸溶液
稱取20.00g硼酸,用去離子水溶解并定容至1000ml容量瓶,搖勻移至試劑瓶備用,按100:1比例加入甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑,混勻。
4硫酸銨溶液
A溶液(0.140gN/10ml)：取適量硫酸銨于105℃干燥箱中,干燥至恒重至少4h,取出放入干燥器中冷卻至室溫。用天平稱取6.6065g,，然后用去離子水溶解定容至100mL容量瓶,搖勻備用。
B溶液（0.014gN/10ml）:取10mL的A溶液用去離子水定容至100ml容量瓶,搖勻備用。
C溶液(0.0014gN/10ml):取10mL的B溶液用去離子水定容至100ml容量瓶,搖勻備用。
5混合指示劑
5.1甲基紅乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g甲基紅,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL
5.2溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g溴甲酚綠，溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。
5.3混合指示劑:1份甲基紅乙醇溶液與5份溴甲酚綠乙醇溶液臨使用時混合。
6標準滴定溶液
一 鹽酸標準滴定溶液
按照表1的規(guī)定量取鹽酸，緩緩注入1000ml水中，冷卻，搖勻。
表1
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鹽酸標準滴定溶液的濃度[c(HCl)]/(mol/L) |
鹽酸的體積V/mL |
|
1 |
90 |
|
0.5 |
45 |
|
0.1 |
9 |
2 標定
按表2的規(guī)定取決于270℃~300℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑無水碳酸鈉，溶于50ml蒸餾水中，加10滴甲基紅-溴甲酚綠指示液，用配置好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。
表2
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鹽酸標準滴定溶液的濃度[c(HCl)]/(mol/L) |
工作基準試劑無水碳酸鈉的質量m/g |
|
1 |
1.9 |
|
0.5 |
0.95 |
|
0.1 |
0.2 |
鹽酸標準溶液的滴定濃度[c(HCl)],數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示，按式1計算；
c(HCL)=m*1000/（V1-V2）*M ...................................................式1
式中：
m— 無水碳酸鈉的質量的準確數(shù)值，單位為克（g）；
V1—鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；
V2—空白試驗鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；
M—無水碳酸鈉的摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）[M(1/2Na2CO3)=52.994]
二 硫酸標準滴定溶液
配制
按照表3的規(guī)定量取硫酸，緩緩注入1000ml水中，冷卻，搖勻。
表3
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硫酸標準滴定溶液的濃度[c(1/2H2SO4)]/(mol/L) |
硫酸的體積V/mL |
|
1 |
30 |
|
0.5 |
15 |
|
0.1 |
3 |
標定
按表4的規(guī)定取決于270℃~300℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑無水碳酸鈉，溶于50ml蒸餾水中，加10滴甲基紅-溴甲酚綠指示液，用配置好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。
表4
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硫酸標準滴定溶液的濃度[c(1/2H2SO4)]/(mol/L) |
工作基準試劑無水碳酸鈉的質量m/g |
|
1 |
1.9 |
|
0.5 |
0.95 |
|
0.1 |
0.2 |
c(1/2H2SO4)=m*1000/（V1-V2）*M......................................................式2
式中：
m— 無水碳酸鈉的質量的準確數(shù)值，單位為克（g）；
V1—鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；
V2—空白試驗鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；
M—無水碳酸鈉的摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）[(M(1/2Na2CO3)=52.994]
